Prof.Dr. Bilsen BEŞERGİL


ENSTRÜMANTAL
ANALİZ


ENSTRÜMANTAL ANALİZ

Ders Notları


İletişim Bilgileri

ÖNSÖZ

 

1. GİRİŞ

Geniş anlamda bir kimyasal analiz cihazı, doğrudan doğruya saptanamayan bir sinyali kişilerin anlayabileceği bir şekle dönüştürerek veren bir enstrümandır. Yani bir cihaz, incelenen sistem ile kişi arasındaki iletişimi sağlayan bir aracıdır.Modern kimyacı bir analiz cihazının en yüksek verimle kullanılabilmesi için ne derecede elektronik bilgiye gereksinimi olduğu sorusu ile karşı karşıyadır. Görünen şudur ki kimyacının elektronik devrelerin çalışması hakkında kalitatif düzeyde bir bilgiye sahip olması istenir.

 

Enstrümanlar ve Analitik Metot Seçimi


2. ELEKTRİK VE ELEMENTER ELEKTRONİKLER

Bir elektrik akımı, bir ortamdan bir yükün (şarjın) akmasıdır. Metalik iletkenlerde sadece elektronlar hareketlidir; akım sadece negatif yükün hareketiyle gerçekleşir. İyonik çözeltiler ve yarıiletkenler gibi ortamlarda hem negatif ve hem de pozitif yükler hareketlidir, elektrik akımının geçmesi bu iki yükün katkısıyla oluşur.

 

Doğru Akım

Alternatif Akım

Güç Kaynakları

Yarı İletkenler

İşlem Amplifikatörleri

Digital Elektronikler

Mikrobilgisayarlar ve Mikroişlemciler

Enstrumantal Analizde Gürültü

Okuma Aletleri


3. ELEKTROMAGNETİK IŞIN

Elektromagnetik ışın (radyasyon) ortamdan çok büyük hızlarda geçen bir enerji tipidir. Bu enerji ışıma ve ısıtma etkisiyle anlaşılabilir. X-ışınları, Ultraviyole ışınlar, mikrodalgalar ve radyo dalgaları bu tür enerjilerdir. Vakumdan gelerek bir maddenin yüzeyleri arasına giren ışının elektriksel vektörü, ortamda bulunan atom ve moleküllerle etkileşerek maddenin özelliklerine göre geçer, tutulur veya saçılır.

 

Elektromagnetik Işının Özellikleri

 

Dalga Özellikleri

Tanecik Özellikleri

Kuvantum Özellikleri

 

Elektromagnetik Işının Madde ile Etkileşimi

 

Işının Absorbsiyonu

Işının Emisyonu

 

 

 


4. OPTİK SPEKTROSKOPİSİ CİHAZLARI

Optik spektroskopisi cihazları ultraviyole (UV), görünür ve infrared (IR) bölgelerde çalışan cihazları kapsar. Spektroskopik yöntemler "emisyon", "absorbsiyon", "flüoresans" veya "saçılma" olaylarına dayanır. Her biri için kullanılan cihazın konfigürasyonunun diğerlerinden farklı olmasına karşın, temel kısımlar birbirine çok benzerlik gösterir.

 

Elemanlar ve Cihaz Dizaynları

Işın Kaynakları

Dalga Boyu Seçiciler

Örnek Kapları

Dedektörler

 

Işın Dedektörleri

İyon Dedektörleri

Kromatografi Dedektörleri

 

 

 


5. ABSORBSİYON SPEKTROSKOPİSİ

Bir çözeltinin absorbansı A = lot T = log (P0/P) eşitliği ile verilir. Geçirmenin tersine, gelen ışın demetinin gücü arttıkça absorbans değeri de artar. Absorbans, ışının geçtiği ortamın yol uzunluğu (path length) ve absorblayıcı taneciklerin konsantrasyonu ile orantılıdır.

 

Absorblayıcı Maddeler

Kalitatif ve Kantitatif Analizler


6. ULTRAVİYOLE VE GÖRÜNÜR (VISIBLE) SPEKTROFOTOMETRE

Ultraviyole ve görünür absorbsiyon spektroskopisinde molar absorbtiviteler 0-105 aralığında değişir. Herhangi bir pikin e değerinin büyüklüğü, taneciklerin yakalama kesitine ve bir enerji absorbsiyon geçişi olasılığına dayanır. e ve bu  parametreler arasındaki  bağıntı e = 8.7 x 1019 PA eşitliğiyle verilir.


7. İNFRARED ABSORBSİYON SPEKTROSKOPİSİ

Elektromagnetik spektrumun infrared (IR) bölgesi, dalga sayısı 12800-10 cm-1 veya dalga boyu 0.77-1000 mm aralığındaki ışını kapsar. Uygulama ve cihaz yönünden IR spektrum üç gruba veya bölgeye bölünür. Analitik uygulamalarda en çok kullanılan bölge, orta IR ışının bir bölümü olan 4000- 670 cm-1 veya 2.5-15 mm aralığındaki kısımdır.

 

IR Absorbsiyon Spektroskopisi Teorisi

IR Cihazlar

IR Uygulamalar

FTIR Absorbsiyon Spektroskopisi

IR Spektrumlar, Organik Fonksiyonel Grupların Tanımlanması


8. RAMAN SPEKTROSKOPİSİ

Işın demeti şeffaf bir ortamdan geçtiği zaman radyant gücün bir kısmı, demetin geliş yönüne göre çeşitli açılarla her yönde saçılır. Ortamdaki tanecikler moleküler boyutlardaysa saçılan ışın gözle saptanamaz; buna "Rayleigh saçılması" denir. Ortamdaki tanecikler ışının dalga boyu ile kıyaslanabilir boyutlarda olursa saçılma, Tindal etkisi veya bulanıklık şeklinde gözlenebilir.

 

Cihaz ve Uygulamalar

Bazı Organik Bileşiklerin IR ve Raman Spektrumları


9. MOLEKÜLER FLUORESANS SPEKTROSKOPİ

 

Fluoresansın Teorisi

Fluoresans Analiz Cihazları

Nefelometre ve Türbidimetre


10. ATOMİK SPEKTROSKOPİ

 

Alev Spektroskopisinin Teorisi

Atomik Absorbsiyon Spektroskopisi

Atomik Emisyon Spektroskopisi

Atomik Fluoresans Spektroskopisi


11. EMİSYON SPEKTROSKOPİ

 

Ark ve Kıvılcım Kaynakları

Argon Plazma Kaynakları

Emisyon Cihazları ve Uygulamalar


12. REFRAKTOMETRİ


13. POLARİMETRİ


14. OPTİK ÇEVİRME DAĞILIMI VE DAİRESEL DİKROİZM


15. NÜKLEER MAGNETİK REZONANS SPEKTROSKOPİSİ

Kuvvetli bir magnetik alan bazı çekirdeklerin enerjilerini, bunların magnetik özelliklerine göre, iki veya daha fazla kuvantize seviyeye ayırır. Böylece, yaratılan magnetik enerji seviyeleri arasında uygun frekanslardaki elektromagnetik ışının absorbsiyonu ile geçişler olur. Bu durum ayni ultraviyole veya görünür ışının absorbsiyonuyla meydana gelen elektronik geçişlere de benzer.

 

NMR Teorisi ve Deneysel Yöntemler

Deneysel Yöntemler

Proton NMR Spektraya Çevresel Etkiler

1H NMR ile Kalitatif Analiz

IR ve 1H NMR ile Yapı Tayini

13C NMR ve Kalitatif Analiz

NMR Tanımlar, Kantitatif Analiz

NMR ve IR Tablolar


16. X - IŞINI SPEKTROSKOPİSİ


17. RADYOKİMYASAL YÖNTEMLER


18. KÜTLE SPEKTROSKOPİSİ

Bir kütle spektrumu kimyasal yapı hakkında önemli bilgiler verir. Spektral veriler, bazı bakımlardan, infrared ve NMR spektralardan daha kolay tanımlanır; çünkü bilgiler, bir örneğin, yapısal bileşiminin moleküler kütlesi cinsinden ifade edilir. Ayrıca verilerden analitin molekül ağırlığı da doğru olarak saptanabilir. Kütle spektrası kompleks karışımların kantitatif analizlerinde de kullanılır. Burada, değişik kütlelerdeki iyon akımlarının konsantrasyonla olan ilişkisinden yararlanılır.

 

Kütle Spektrometresi

Kütle Spektrumun Tanımlanması ve Uygulamaları

Organik Fonksiyonel Grupların Fragmantasyon Paternleri

Kütle IR, NMR Spektroskopi Problemleri


19. ELEKTROANALİTİK KİMYA

Elektroanalitik kimya, bir çözeltinin elektriksel özelliklerine dayanan bir grup kantitatif analitik yöntemleri içerir. Elektroanalitik yöntemler çözeltinin konsantrasyonu ile potansiyel, akım, direnç (veya iletkenlik), kapasitans veya elektrik miktarı gibi herhangi bir elektrik parametresi arasındaki doğrudan ilişkiye dayanan yöntemler; bir titrasyonun eşdeğerlik noktasının elektrik parametrelerinden birine göre saptanmasına dayanan yöntemler; ve, bir elektrik akımı ile çözeltideki maddenin tartılabilir bir şekle dönüştürülerek ayrılmasına dayanan yöntemler olarak gruplandırılabilir.

 

Elektroanalitik Kimya

Elektrokimyasal Hücreler

Hücre ve Elektrot Potansiyelleri

Redoks Reaksiyonları Uygulamaları

Elektrotlar

 

Referans Elektrotlar

İndikatör Elektrotlar

 

Potansiyometri

Elektrogravimetri ve Kulometri

Voltametri ve Polarografi

Kondüktometri

Kalibrasyon

Örnekler

Elektrot Potansiyelleri Tablosu

 

 

 


20. TERMAL ANALİZ YÖNTEMLERİ


21. KROMATOGRAFİYE GİRİŞ


22. SIVI KROMATOGRAFİSİ


23. GAZ - SIVI KROMATOGRAFİSİ

 

 

 


EKLER

Ek.1: Ölçmelerdeki Kararsızlıklar, Cihazların Duyarlığı Ve Tayin Sınırları

Ek.2: Aktivite Katsayıları

Ek.3: Bazı Standart ve Oluşum Elektrot Potansiyelleri

Ek.4: Standart Çözeltiler İçin Önerilen Bileşikler

 

Yararlanılan Kaynak

http://www.scribd.com/doc/36671738/Principles-of-Instrumentation-Skoog

 

GERİ